第33卷2014年第1期1月

环境化学

ENVIＲONMENTALCHEMISTＲY

Vol．33，No．1January2014

DOI：10．7524/j．issn．0254-6108．2014．01．016

*

16液相色谱法测定水中种多环芳烃的方法优化

王超

1＊＊

彭涛

2

吕怡兵

1

滕恩江

1

（1．中国环境监测总站，北京，100012；2．扬州市环境监测中心站，扬州，225007）

摘要溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行从色谱条件、

了优化研究．结果显示，超高压液相色谱的分析时间（20min）和消耗的有机溶剂（6．6mL）分别为高效液相色谱的59%和18%，其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱，但对部分PAHs不能h，i）苝荧光信号的显著增强，实现基线分离．二氯甲烷会引起苯并（a）芘和苯并（g，加入5mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足，避免荧光信号的异常．氮吹过程中，剩余体积需保持在0．2mL以上，以减少2—3环PAHs的损失．对于大体积萃取液的浓缩方式，旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失，使16种PAHs的平均回收率（99．6%）高于氮吹法（77．6%）．两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84．2%—108.5%（ＲSD2．2%—7．3%）．优化后的方法稳定可靠，可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考．关键词

多环芳烃，液相色谱，液液萃取，优化．

Optimizationofliquidchromatographymethodfordetectionof

16polycyclicaromatichydrocarbonsinenvironmentalwater

WANGChao1*

PENGTao2

LYUYibing1

TENGEnjiang1

（1．ChinaNationalEnvironmentalMonitoringCentre，Beijing，100012，China；2．YangzhouEnvironmentalMonitoringCentre，Yangzhou，225007，China）

Abstract：Toquantify16polycyclicaromatichydrocarbonsinenvironmentalwater，wedevelopeda

liquid-liquidextraction/liquidchromatography（LC）methodbyoptimizingchromatographiccondition，solvent-displacementcondition，extract-concentrationmeans．Comparedwithhigh

thedevelopedultrahigh-pressureliquidchromatographyperformanceliquidchromatography（HPLC），

（UPLC）methodhasreducedanalysistimeandlessconsumptionoforganicsolvent（lessthanonefifth），andbetterlinearcorrelationcoefficient，precisionandlimitofdetection（LOD）．However，severalPAHscouldnotbeseparatedbybaselineinUPLCprobablyduetothelimitationoftheusedstationaryphase．Wealsoobservedthatmethylenechloridecouldincreasethefluorescentintensityofbenzo（a）pyreneandbenzo（ghi）perylene．Tomaintainthefluorescencesignal，5mLacetonitrilewasusedtodisplacemethylenechlorideinsolvent．Toensurehighrecoveryoflow-ringPAHs，the

residualvolumeofthesampleextractshouldbeleftabove0．2mLafternitrogenblowing．Tofurtherconcentrationofbulkofextract，rotaryevaporationwasusedtoreducethelossof2—3ringsPAHs．Ｒecoveriesof16PAHsareintherangeof84．2%—108．5%（ＲSD2．2%—7．3%）fortwospikedlevels．Theoptimizedmethodisrugged，reliableandusefulforaccuratedeterminationof16PAHsinenvironmentalwater．

Keywords：polycyclicaromatichydrocarbons，liquidchromatography，liquid-liquidextraction，

optimization．

2013年4月20日收稿．

*863计划（2013AA06A308）资助．

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