戴安的离子色谱ICS-900作业指导书

离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）

1 工作原理

离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。

2 仪器测试条件

2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。

2.2配套设备：山力牌稳压电源

2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站

2.4使用气体：高纯氮气

2.5使用试剂：优级纯试剂

2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。

3 操作步骤

3.1 开机前确认

3.1.1 确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配

制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。

3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生；

3.1.3 确认有足够的氮气；

3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.2开机

3.2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。

3.2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关

3.2.3 启动电脑。

3.3 启动变色龙软件

3.3.1 电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键

3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显

示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。

3.4 运行前的准备工作

3.4.1 确认室温是否是在20-30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温

3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接，

“Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnected”，则单击“Disconnected”，直 至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接

3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min

（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液

阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。

3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）