第 3卷增刊 1 2 O 1 3年 1 O月

中国无机分析化学 Ch i n e s e J o u r n a l o f I n o r g a n i c An a l y t i c a l Ch e mi s t r y

Vo 1 .3,Sup p1 . 1 3 3~ 3 5

电感耦合等离子体原子发射光谱法 ( I C P— AE S )测定铸造锌合金中高含量铝和铜 胡璇李跃平石磊 (中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州 4 5 0 0 4 1 ) 摘要采用硝酸溶样，电感耦合等离子体原子发射光谱法 ( I C P— AE S )测定铸造锌合金中高含量的铝

和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和加标回收率，结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于 0 . 4,好于内标法，回收率稳定在 1 0 4 ~1 0 8%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在 0 . 2 ~o . 5 ,明显好于基体匹配法，其中内标 s c测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高，内标 Y测定 A l的含量时效果也较好。

关键词 I C P— AE S;锌合金；基体匹配法；内标法 中图分类号： 06 5 7 . 3 1: TH7 4 4 . 1 1 文献标识码： A文章编号： 2 0 9 5— 1 0 3 5 ( 2 0 1 3 ) S O 0 0 3 3— 0 3

0前言 电感耦合等离子体原子发射光谱 ( I C P— AE S )技 术具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点，已广泛用于冶金分

1实验部分 1 . 1仪器与试剂

I R I S I n t r e p i d型电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国热电仪器公司); AE一 2 0 0电子分析天平 (瑞士 Me t t l e r公司)。

析领域]。I C P— AES与其它光谱分析方法一样存 在光谱干扰，冶金分析中常用的干扰校正方法有基 体匹配法、内标法、离峰校正法及元素间干扰系数校

A1, C u, S c和 Y标准溶液 ( 1 0 0 0/, g/ mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。

正法。基体匹配法是目前最常用的方法，它

依据标 准曲线可以准确定量。内标法主要是为了消除分析 条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方

锌基体溶液 ( 1 0 0 0￣ g/ mL ):称取 1 . 0 g高纯锌 粒(≥9 9 . 9 9 9 9 ),加入少量 ( 1+1 )硝酸缓慢溶解，

转移至 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 实验用水为二次蒸馏水。 1 . 2实验方法

法，它利用待测元素和内标元素谱线的强度比与待 测元素的浓度绘制标准曲线来进行分析_ 4。],其主要

优点是简单、快速，与基体匹配法相比，内标法只需 消耗较少的高纯物质。每一种方法不可能完全消除

基体匹配法：准确称取试样 ( 0 . 1±0 . 0 0 0 2 )g, 置于 2 0 0 mL烧杯中，加入 1 0 mL硝酸 ( 1+1 ),盖上

干扰，通过对比选取合适的方法将干扰降至最低是分析工作者追求的目标。本文选取铸造锌合金体系，利用基体匹配法和内标法同时分析其中高含量的铝和铜，并将两种分析方法的准确度、精密度和回 收率进行了比较，为今后的日常分析测试工作提供 了实验基础。

表面皿，待试样完全溶解后，冷却至室温，转移至 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，随同试料做空白实验。 内标法：溶样方法与基体匹配法相同，只是在试

样转移至 1 0 0 mL容量瓶后需加入 1 mL S c标准溶 液和 1 mL Y标准溶液，最后用水稀释至刻度，混匀。 基体匹配法和内标法对应的标准曲线的配制， 参见表 1。

收稿日期： 2 0 1 3— 0 6— 1 7

修回日期： g 0 1 3— 0 8— 2 O

作者简介：胡璇，女，工程师，主要从事 I C P技术的开发与应用研究。E— m a i l: h u x 1 9 8 3 2 0 0 3@y a h o o . c o n r . c n