第2期 郭冬梅等 南疆棉田土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定

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使用地膜覆盖技术,农用地膜的使用量也在增加,多年的种植,使地膜残留物日积月累于土壤中。新疆大部分棉田位于城乡结合部,对于PAEs类污染物积累、释放及消化等问题应引起重视。本文采用GC技术,对受试棉田土壤中PAEs的含量分布特征进行监测,以期为将来的污染治理奠定基础。1 材料与方法1.1 试剂

二氯甲烷、丙酮、正己烷(均为色谱纯),滤纸、脱脂棉(均用二氯甲烷进行索氏提取12h后烘干备用),层析用硅胶(200~300目)用二氯甲烷索氏提取12h后在130~140 烘4h,保存于干燥器中备用。无水硫酸钠和氧化铝(AR)在250 烘4h,保存于干燥器中备用。

PAEs储备液的制备:分别量取DMP、DEP、DIBP、DBP、DAP、DEHP各10 l于10ml容量瓶中,用正己烷定容,配成浓度为1000mg/L的标准储备液,于冰箱(4 )中保存备用。

混合标准使用溶液的制备:移取混合储备液各0 05ml至5ml容量瓶,用正己烷定容,即得浓度为10mg/L的溶液,于冰箱(4 )中保存备用。

1.2 样品采集

选择采样棉田面积均在23 33hm以上,根据棉花地周边情况,采用随机布点法,在地内采集3个混合土壤样品。每个混合样由4~8个采样点组成,避开土地边缘及施肥点。采集深度为0~30cm。每个混合样取1kg左右,采用四分法进行分样。1号样品为沿棉田地边宽采样,2号样品为地边长采样,3号样品为地中采样。1.3 样品预处理

土壤样品的预处理采用超声波提取法[7]和硅胶柱进行净化。将土壤样品用玛瑙研钵研碎,过0 45 m铜筛,称取土壤样品约20g,放入150ml2

烷体积比为1 1的混合溶剂,超声提取10min,离心后转移上清液,再加混合溶剂提取,重复3次,合并提取液。将提取液在50 下采用旋转蒸发仪浓缩至5ml,再过氧化铝(2g) 硅胶(10g) 无水硫酸钠(3g)层析柱净化分离,采用二氯甲烷洗脱(约50ml)。洗脱液经旋转蒸发仪浓缩至2ml。在进GC分析前,用高纯N2吹干,加入1ml正己烷,并转移至1ml样品瓶中。1.4 气相色谱条件

Aglient6890N型气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司),配电子捕获检测器(63NiECD),石英毛细管柱为SPB-1(30m 0 25mm 0 25 m)。

载气:高纯N2(99 999%);进样口温度:270 ;流量:2 0ml/min;检测口温度:280 ;尾吹气N2,流速:250ml/min。不分流进样。升温程序:初始温度80 ,保持1min,以20 /min升温至150 ,保持1min,再以13 /min升温至220 ,保持1min,再以10 /min升温至275 ,保持8min,全程共计25 38min。2 结果与讨论2.1 标准品工作曲线

准确量取一定量的混合标准使用液配置成0 1、0 25、0 5、2、6mg/L的混合标准系列。在上述色谱条件下取混合标准溶液1 l进样,以浓度与峰面积绘制工作曲线,6种物质线性方程及相关系数见表1。

表1 6种PAEs的标准曲线线性方程

物质名称DMPDEPDIBPDBPDAPDEHP

线性方程y=585 83x+872 45y=612 81x+890y=1265 7x+2214 7y=1256 7x+1581 5y=1727 6x+1693 4y=1401 4x+1070 1

相关系数0 99340 98640 98440 99160 98790 9808

2.2 样品的测定结果

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