环　境　工　程

2007年6月第25卷第3期

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水中微量邻苯二甲酸酯类物质

实用分析方法的确定

3

程爱华

1,2

　王　磊　张　睿　史新斌　张　莉　王志盈

11111

(11西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西710055;21西安科技大学地质与环境工程系,陕西710054)

摘要　邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、。结果表明,固相萃取2气相色谱2质谱方法是实验室条件下,关键词　邻苯二甲酸酯　液液萃取　固相萃取　0　引言2000PolarisQGCΠMS仪,FID,NIST谱库。

),随着塑料制品的大量生产和使用,邻苯二甲酸酯不断进入环境,通过消化、呼吸器官和皮肤进入人体后,产生类似雌激素的作用,干扰人体的内分泌系统,危害严重。

常见的有邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸

二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等,由于PAEs在水中含量极低,因此在测定前必须进行富集

[127]

固相萃取装置　SupelcoVisiprep

TM

DL十二管防

交叉污染固相萃取装置。C18固相萃取小柱。

K2D浓缩器,R522A旋转蒸发仪,KL512型氮吹

仪,DL2180型超声清洗器。

实验中使用的所有玻璃器具。先在洗液中浸泡几小时后,自来水洗净,再分别用蒸馏水、丙酮淋洗后在烘箱中以80℃烘烤2h,以降低空白值。为降低邻苯二甲酸酯的污染,试验过程中避免使用塑料制品。1.2　试剂

。目前常用的富集方法

是液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术。水中邻苯二甲酸酯类物质的分析在国际上一般

采用气相色谱2质谱联用(gaschromatography-mass,GC2MS)技术

甲醇(色谱纯)。二氯甲烷、正己烷、乙醚、环己烷、乙腈、乙酸乙酯、丙酮为分析纯,使用前重蒸馏。无水硫酸钠为分析纯,使用前在马弗炉中400℃烘烤4h,在马弗炉中冷却至100℃左右,转置干燥器中保

和液相色谱法(highperformanceliquid

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chromatography,HPLC)。

本研究主要探讨固相萃取、液液萃取,GC2MS技术及HPLC技术分析测定水中微量邻苯二甲酸酯的效果。最终确定SPE2GC2MS技术为水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析方法,该方法操作简便,准确度高,可实现快速分析。

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存备用。高纯氮气(99199%)。超纯水。1.3　标准溶液的配制

准确量取DEP、DBP、DCHP和DOP标准品适量,分别置于100mL容量瓶中用甲醇溶解并定容,振荡均

匀,即可得DEP(1000mgΠL)、DBP(1000mgΠL)、L)、DCHP(1000mgΠDOP(1000mL)的储备溶液。不

1　主要试验器材及装置1.1　仪器

同梯度浓度采用甲醇稀释。2　试验方法2.1固相萃取

高效液相色谱仪　ShimadzuLC26A液相色谱仪,SPK26AUV检测器,N2000色谱数据处理工作站,C18

固相萃取按小柱的活化→水样的富集→小柱的净化和干燥→待测物的洗脱与收集→洗脱液的干燥→浓缩和定容等步骤进行。萃取过程中,洗脱剂、洗脱速率、洗脱体积、上样流速是影响萃取效果的

4

主要因素,因而设计了3水平4因次(3)的正交试验方案见表1。正交试验结果见表2。

色谱柱(250mm×46mmID,5μm)。

气相色谱2质谱联用仪　ThermoFinniganTRACE

3霍英东教育基金会青年教师基金优选资助课题(94003);国家自然　　　　　　　　

科学基金资助项目(5057813);陕西省自然科学基金资助项目

(2005E240)