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北方药学 2 0 1 5年第 1 2卷第 1 O期

消炎退热颗粒质量标准的研究 胡莲 (泸州医学院附属医院药剂科泸州 I 6 4 6 0 0 0 ) 摘要：目的：建立消炎退热颗粒(大青叶、紫花地丁、甘草等 )的质量标准。方法：采用薄层色谱法对大青叶、紫花地丁进行定性鉴别； 用 HP L C法对制剂中的甘草酸进行定量分析，流动相：乙醇一 0 . 2 m o l L醋酸铵溶液一冰醋酸( 4 2: 5 6: 2 ),检测波长： 2 5 4 n m,流速： 0 . 5 m L mi n~。结果：甘草酸在 1 8 . 5 6~ 1 6 7 . 0 3 1￣ g m L - 范围内呈良好线性关系， r= O . 9 9 9 9 5,平均回收率为 9 9 . 0 5%, R S D为 1 . 5%。结论：该 方法简便、准确，可用于消炎退热颗粒的质量控制。 关键词：消炎退热颗粒质量标准甘草酸高效液相色谱法薄层色谱法

中图分类号： R 2 8 4 . 1

文献标识码： A

文章编号： 1 6 7 2— 8 3 5 1 ( 2 0 1 5 ) 1 0— 0 0 1 0— 0 2

S t u d i e s o n q u a l i t y s t a n d a r d o f Xi a o y a n t u i r e Gr a n u l e s

H u L i a n ( S i c h u a n, L u z h o u 6 4 6 0 0 0, C h i n a ) Ab s t r a c t: 0 b i e c t i v e: T o e s t a b l i s h t h e q u a l i t y s t a n d a r d f o r Xi a o y a n t u i r e Gr a n u l e s ( F o l i u m I s a t i d i s,He r b a Vi o l a e,Ra d i x Gl y c y r r h i z a e . e t c . ) . Me t h o d s: T h e F o l i u m I s a t i d i s .He r b a V i o l a e w e r e i d e n t i f i e d b y T L C .T h e c o n t e n t o f g l y c y r r h i z i e a c i d w a s d e t e r mi n e d b y HP L C . T h e mo b i l e p h a s e e t h a n o l - 0 . 2 mo l L~a mmo n i u m a c e t a t e s o l u t i o n— a

c e t i c a c i d g l a c i a l ( 4 2: 5 6: 2)a n d d e t e c t i o n a t 2 5 4 n m. h e T l f o w r a t e wa s 0 . 5 mL mi n~ . Re s u l t s: T h e l i n e r r a n g e o f g l y c y r r h i z i c a c i d wa s 1 8 . 5 6￣ 1 6 7 . O 3 g mL~, r= 0 . 9 9 9 9 5 . T h e a v e r a g e r e c o v e r y w a s 9 9 . 0 5%, t h e RS D w a s 1 . 5% .C o n c l u s i o n:T h e me t h o d wa s s i mp l e.a c c u r a t e .T h e me t h o d c a n b e u s e d f o r q u a l i t y c o n t r o l o f t h e Xi a o y a n t u i r e G r a n u l e s .

Ke y wo r d s: Xi a o y a n t u i r e Gr a n u l e s Q u a l i t y s t a n d a r d Gl y c y r r h i z i c a c i d HP L C T L C

消炎退热颗粒是由大青叶、紫花地丁、蒲公英、甘草等 4味醇一 0 . 2 mo l L 醋酸铵溶液一冰醋酸 ( 4 2: 5 6: 2 ),检测波长： 中药组成，具有清热解毒、凉血消肿之功效，用于感冒发热、上呼 2 5 4 n m,流速： 0 . 5 mL m i n~,柱温： 4 0℃。理论塔板数以甘草酸计吸道感染、咽喉肿痛及各种疮疖肿痛。原卫生部药品标准[ 收对算不低于 3 0 0 0。 性状及颗粒剂的通则进行检验，难以达到有效控制产品质量的 3 . 2空白试验：按处方量制备缺甘草药材的阴性对照样品，照样测定比较了样品、甘草酸对照品、阴性对目的。为进一步提高产品质量，增加对其质量的可控性，本文对品测定方法项下操作，

大青叶、紫花地丁进行了薄层鉴别的研究，并采用 HP L C法测得照样品，结果在阴性对照样品色谱中甘草酸色谱峰相应的保留了制剂中甘草酸的含量。 时间处无干扰，样品中甘草酸与其他组份能较好分离，分离度大 于 1 . 5。 1仪器与试药高效液相色谱仪： H P一 1 1 0 0 V WD

系统， H P化学工作站；试 3 . 3线性关系：精密称取甘草酸对照品 5 . 1 l mg,置 5 0 mL量瓶中， 加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密剂：甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。甘草酸

铵对照品( 1 1 0 7 3 1— 2 0 0 2 0 5,以甘草酸计含量为 9 0 . 8%)、靛玉红吸取对照品溶液 2 . 0、 6 . 0、 1 0 . 0、 1 4 . 0、 1 8 . 0 进样，以峰面积积分对照品，紫花地丁对照药材均由中国药品生物制品检定所提供， 值( Y)为纵坐标，甘草酸的浓度 ( x)为横坐标进行线性回归，得回归方程为： Y= 1 4 . 0 9 1 5 8 X一 4 . 9 1 9 6 6, r= 0 . 9 9 9 9 5。结果表明甘草消炎退热颗粒 (自制 )。 2薄层色谱鉴别酸在 1 8 . 5 6~ 1 6 7 . 0 3 g mL范围内呈良好线性关系。 2 . 1大青叶薄层色谱鉴别：取本品 3 g,加水 5 0 mL溶解，滤过，滤 3 . 4精密度试验：精密吸取对照品溶液 1 0 1 x L,重复进样 6次，测液加氯仿提取 2次， 2 0 mL/次，合并提取液，浓缩至 l m L,作为供定对照品溶液峰面积，计算 R S D为 0 . 3 6%( n= 6 )。 试品溶液。另取靛玉红对照品，加氯仿制成每 l m L含 l mg的溶 3 . 5重复性和稳定性试验：取同一批样品 ( 0 3 0 4 0 1 ) 6份，按样品液，作为对照品溶液。再取缺大青叶阴性样品 3 g,按供试品溶液测定项下所述方法测定，结果平均含量为 0 . 4 8 m g g~, R S D为 . 5%( n= 6 )。取其中 1份供试品溶液在室温下放置 0… 2 4 8、 1 2、 2 4 h 制备方法制成大青叶阴性对照液。照薄层色谱法试验，吸取上 1述对照品溶液 1 0 1 x L,供试品溶液、大青叶阴性对照液各 2 0 1 x L, 进行测定，结果表明样品在 2 4 h内稳定， R S D为 0 . 8 5%( n= 6 )。 分别点于同一硅胶 G薄层板上，以苯一氯仿一丙酮( 5: 4: 1 )为展开 3 . 6回收率试验：精密称取甘草酸对照品 1 2 . 4 6 m g,置5 0 m L量瓶加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密称剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，

在与对照品色谱相应的位中，置上，显相同颜色的斑点，阴性对照液色谱中无相应的斑点。 取已知含量的同一批样品 ( 0 3 0 4 0 1 ) 5 . 0 g,置 5 0 m L量瓶中，共 6 2 . 2紫花地丁薄层色谱鉴别取本品 1 0 g,研细，加甲醇 5 0 mL, 份，分别精密加入上述对照品贮备液 1、 2、 3 mL (各 2份 ),按样品计算回收率，结果见表 1。 超声处理 3 0 m i n,滤过，滤液蒸干，残渣加水 l O m L使溶解，滤过， 测定项下所述方法测定，滤液用醋酸乙酯振摇提取 2次，每次 2 0 mL,合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 l mL使溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材 2 g,同法制成对照药材溶液。再取缺紫花地丁阴性样品 l O g,按供试品溶液制备方法制成紫花地丁阴性对照液。照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液 5 l x L,供试品溶液、紫花地丁阴性对照液各 1 0 ,分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯一 醋酸乙酯一甲酸( 5: 3: 1 )为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 ( 3 6 5 n m)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照液色谱中无相应的斑点。 3含量测定 3 . 7样品测定：取本品研细，精密称取 5 . 0 g,置5 0 m L量瓶中，加流动相约 4 5 mL,超声处理 3 0 mi n,放冷，加流动相至刻度，摇匀， 3 . 1色谱条件：色谱柱： D i s c o v e r y C 1 8( 5 1 x m, 4 . 6 m mx 2 5 0 m m),乙 Ta b l e 1 Re c o v e r i e s o f Gl y c y r r h i z i c Ac i d a d d e d t o s a mp l e