测试方法

XRD (X-ray diffraction) X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。

7.BET测试法BET测试法是BET比表面积测试法的简称,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量Vm与多层吸附量V间的关系方程,即著名的BET方程。BET 方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此测试结果更准确。通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y 轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.05~0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点在此范围内。BET方程如下:P/V(Pо-P)=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚] 式中:P: 氮气分压P0: 液氮温度下,氮气的饱和蒸汽压V: 样品表面氮气的实际吸附量Vm: 氮气单层饱和吸附量 C : 与样品吸附能力相关的常数BET实验操作程序与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附氮气量的体积大小,理论计算方法也不同。BET法测定比表面积适用范围广,目前国际上普遍采用,测试结果准确性和可信度高,特别适合科研单位使用。当被测样品吸附氮气能力较强时,可采用单点BET方法,测试速度与直接对比法相同,测试结果与多点BET法相比误差

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