溴化丁基橡胶的制备与结构表征

小星星

实 验

                     

CHINA    

合成橡胶工业,2006-07-15,29(4):267~270

SYNTHETIC

RUBBER

INDUSTRY

伍一波,1

2(11北京化工大学,北京1材料与化工系,北京102617)

  摘要:,考察停留时间及反应温度对产物门尼黏度、不饱和度。用傅里叶变换红外光谱对试样进行了表征,通过核磁共振对其溴含量和微观结构进行了定量分析。结果表明,停留时间在2min以内时其门尼黏度和不饱和度急剧下降,超过2min后的变化不大;升高反应温度会使门尼黏度下降,而对不饱和度影响较小。升高反应温度和延长停留时间不仅有利于产物中溴含量的增加,而且有利于其分子结构的重排,即存在由溴代仲位烯丙基构型向更稳定的溴代伯位烯丙基构型转移的现象。

关键词:溴化丁基橡胶;溴化反应;不饱和度;门尼黏度

  中图分类号:TQ33316  文献标识码:A  文章编号:1000-1255(2006)04-0267-04

  丁基橡胶经卤化改性后,既能保持其原有的

优良性能,又具有硫化速度快、耐热性好、与其他橡胶相容性好、自黏性与互黏性增强等特性。但卤化丁基橡胶生产技术复杂、难度大,目前世界上只有美国Exxon公司和德国Bayer公司拥有此项生产技术。国内所用卤化丁基橡胶完全依赖进口。随着国内子午线轮胎、无内胎轮胎及医疗器械等的迅速发展,卤化丁基橡胶的需求越来越大,因此研究和开发具有我国自主知识产权的卤化丁基橡胶已迫在眉睫。1 实验部分111 原材料

丁基橡胶,Polysar-301,不饱和度摩尔分数118%,加拿大Polysar公司生产;液溴、正庚烷和四氢呋喃均为分析纯,北京化学试剂厂生产;硬脂酸钙,工业级,北京化学试剂厂生产;环氧大豆油,工业级,杭州硕亚油脂化工厂提供;3-氯过苯甲酸,工业级,北京有朋精细化工公司提供。 ①

[1]

112 溴化丁基橡胶的制备

溶 解 将丁基橡胶在开炼机上破胶,压成薄片,裁成015cm×015cm×015cm的小颗粒。将40g橡胶颗粒加入到330mL正庚烷溶剂中溶胀12h后,室温下搅拌使其充分溶解,最终形成0112g/mL的溶胶。

溴 化 将液溴在正庚烷溶剂中稀释,于011MPa且黑暗的条件下迅速将其加入到溶胶中,剧烈搅拌。停留时间控制在1~10min。

中和洗涤 达到停留时间后立刻释放压力,迅速加入100mL质量分数1%的氢氧化钠溶液中和15min,溶液呈乳白色,pH值为10~11。用300mL去离子水充分洗涤3次后,加入硬脂酸钙和环氧大豆油作为稳定剂。

溶剂交换与产品回收 充分洗涤后减压蒸馏,同时加入沸水闪蒸除去溶剂。当回收溶剂出现明显分层时取出橡胶,将橡胶真空干燥后,在100℃的开炼机上开炼2min,去除水分,待检测。113 分析测试

门尼黏度 用日本岛津公司生产的SWV-201型门尼黏度计测试试样的ML(1+8)125℃。

[2]

不饱和度采用环氧滴定法测定。先将溴化丁基橡胶溶解于环己烷中,用0101mol/L的3-氯过苯甲酸溶液与其双键反应,形成环氧化合物。再用标定好的硫代硫酸钠滴定过量的3-氯过苯甲酸,计算不饱和度。

傅里叶变换红外光谱(FTIR) 采用德国

①收稿日期:2005-03-02;修订日期:2006-05-15。

作者简介:伍一波(1978—),男,硕士。3

溴化丁基橡胶的制备与结构表征

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