碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

第27卷第4期冶 金 分 析Vol.27,No.4

                               

2007年4月April,2007MetallurgicalAnalysis

文章编号:1000-7571(2007)04-0049-03

碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

冯鹏棉,狄晓威3,杨学娟

(内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特 010021)

摘 要:在测定锌锰干电池锰粉中活性二氧化锰含量时,由于制备电池时正极锰粉中添加了乙炔黑、石墨等导电材料,使制得的样品溶液显色且混浊,影响用淀粉作为指示剂进行碘量法滴定终点的判断。本文提出结合电位滴定技术用碘量法测定废旧锌锰干电池锰粉中剩余活性二氧化锰含量的新方法,对方法中反应时间、温度、碘化钾用量等影响因素进行试验,确定了最优实验条件。结果表明:选择在室温下加入1~115g碘化钾、5mL1mol/L硫酸,静置30min,结果准确,精密度高。样品加标回收率为9619%~9912%,RSD为012%,018%。关键词:活性二氧化锰;废旧锌锰干电池;电位滴定;碘量法

中图分类号:O65512,O65711   文献标识码:A

  锌锰干电池是我国大量消耗的电池之一[1]。提高电池中活性二氧化锰的利用率,经济、环境和社会效益,,、草酸钠法和硫酸亚铁法。软锰矿中MnO2含量分析,此外由于软锰矿受热易分解,溶解样品时需要控制加热温度,操作麻烦;硫酸亚铁法可以避免草酸钠法的不足,但只有在惰性气体氛围下进行才能够获得软锰矿MnO2含量的准确值[2];碘量法对无杂质或杂质含量低的样品,终点容易判断,分析结果准确,反应速度快,目前已成为电解二氧化锰样品中MnO2含量分析的标准方法[3],但锌锰干电池正极锰粉中添加了石墨、乙炔黑等物质使测定溶液显色且混浊,影响用淀粉作为指示剂进行碘量法滴定终点的判断。本文结合电位滴定技术提出用碘量法测定废旧锌锰干电池锰粉中剩余活性二氧化锰含量的新方法。试验表明,该方法操作简单快捷,准确度和精密度高。

1主要仪器和试剂

雷磁PHSJ24A型实验室pH计(上海精密科学仪器有限公司);铂电极;甘汞电极。

硫代硫酸钠标准溶液:011mol/L,使用前用碘酸钾标准溶液标定其准确浓度;KIO3基准物c(KIO)=011000mol/L;硫酸:1mol/L;碘化钾

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溶液:200g/L;淀粉指示剂溶液:5g/L;标准二氧化锰;电池:华太牌新锌锰电池和经放电后的废旧电池,其终极电压分别为1165V,11075V。

所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。112 实验方法11211 试样制备 锌锰干电池经剖切、分选可以得到黑色锰粉混合物。黑色锰粉主要由MnO,MnOOH,MnO2及氯化锌、氯化铵、碳粉、少量的糊状物和少量的Ni,Cd,Pb,Fe等组成。将黑色锰粉水洗,过滤(去除氯化锌、氯化铵等可溶性物质),烘干,将烘干后的锰粉用研钵磨碎,过200目筛,制得二氧化锰试样。11212 分析方法 准确称取一定量二氧化锰试样于碘量瓶中,用水润湿后,加入1~115g固体

收稿日期:2006-06-27

基金项目:内蒙古自治区教育厅(NJ04096)

作者简介:冯鹏棉(1981-),女,硕士生,研究方向:应用电化学

通讯联系人:狄晓威,男,副教授,硕士生导师,Tel:0471-499006128006,E2mail:cedxwdxw@sina1com。

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