实验4 污水中化学需氧量的测定

实验3 湖水中化学需氧量的测定

一、实验目的

1. 了解重铬酸钾法的测定原理,掌握测定方法;

2. 了解氧化剂用量的不同及回流时间的不同对测定结果的影响;

3. 掌握快速COD测定仪的使用。

二、经典重铬酸钾法测定COD

(一)、原理

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

(二)、仪器

1.500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置(电炉)。

3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

4. 快速COD测定仪

(三)、试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或

优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗琳(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)溶于水中,稀释至l00mL,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mo1/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入l000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右.缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

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