固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究

第卷第 5期 21 02年 1 0月

齐鲁师范学院学报 Junl f i N r a n e i ora Ql om l i r t o u U v sy

V0. 7 No 5 12 .

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固相萃取一气相色谱一串联质谱法 ( C—Q Q— G q MS MS测定酱油中三氯丙醇方法研究/ ) 申中兰、郗 丹盛建伟鞠香田其燕孙立臻张卉

(.东省产品质量监督检验研究院, 1山山东济南, 00;. 2 102山东省材料化学安全检测技术重点 5 实验室,东济南, 00 )山 2 13 5

摘要:建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化一气相色谱一串联质谱法( C—Q Q—/ S测定 G q MS M )

方法。05酱油, 0 5 L饱和 N C盐析,声 1mn后经弗罗里硅土固相萃取柱净化, .g加 .m a1超 5i无水乙醚洗脱,一3一 d MP C D为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和 N C m a 1 L混匀, 3有机层进 G C— Q Q—MS M q/ S分析。净化时间少于 2m n 0 i。方法回收率为 113%,范围在 00 50 gk, 0.6线性 .5- .m/ g线性相关系数 R O997方法检出限为 005 gk, 2= .99, .0m/g

该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。 关键词:色谱一串联质谱法;气相固相萃取;酱油;三氯丙醇中图分类号:S 77 T 2 . 0文献标识码: A文章编号: 1 21( 1)5- 03 o 13 86 2 20 07一 4 08— 0

引言

食品中 3一M P的测定目前有 G CD C法…, C— G M[法以及 G S。 C—M/ S MS法]。现行的国家标

氯丙醇是植物水解蛋白调味品生产过程中产生的一类污染物,主要包括 3一氯一12一丙二醇 ( , 3一 M P )13二氯一丙醇 (, D P和 23一二 C D、,一 2一 13一 C ),氯一1丙醇 (,一 23一D P等甘油羟基氯代物,中 3 C)其 一

准 G/ 09 11 20 (品中氯丙醇含量的测 B T50.9— 06食定》规定称样量为 40g采用较大量的弗罗里中, .0, 硅土净化杂质,溶剂使用量大,持续时间长,试验最后 采用使用较普遍的 G C—M S方法分析样品提取物。

MP C D在酱油中的含量最高。毒理学研究表明 3一

MC D

可使大鼠致癌, P在体外具有遗传毒性,此外还 具有肾脏毒性、殖毒性作用 l。因此,品的 3一生 2 J食

本文将样品称样量降低至 05, .g采用弗罗里硅土

为填料, m玻璃注射器作为固相萃取小柱净化, 1 L 0简 化了前处理过程,溶剂使用量大大减少,同时采用 d 一

MC D污染已成为一个国际性的食品安全问题,多 P许国家和地区开展了酱油中 3一M P C D污染水平的调查,了限量标准或指南。制定

3一M P C D作为内标,法检出限降低至 005 g方 .0m/

k, g利用高选择性的 G Q Q—M/技术去除干 C— q SM S

收稿日期: 1 0— 5 2 2— 4 2 o

基金项目:山东省质量技术监督检验局科研项目(09 Y1) 20 K 3。作者简介:申中兰(啪一 )女, 1,山东诸城人,博士。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究

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