乙酸正丁酯的合成2

乙酸正丁酯的合成方法与研究

阉丁

奄, V /

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化学推进剂与高分子材料

19第 5期 98年

乙酸正丁酯的合成 李小云孙卫国 - -——— —~— -—— —~

亚君孙贵宾 0 0 1) 50 8

H

(北科技大学化工系石家庄河

1概述 乙酸正丁酯( 6 l ) C H 2为无色透明液体。 是一种重要的基本有机化工原料。常作为有机溶剂、取萃 剂、水剂应用于火棉胶、化纤维、漆、造革、脱硝清人 医药、料以及香料工业中。乙酸丁酯的主要生产塑

量为反应液用量的 3醇酸比为 1 1适宜。 10%。:在 1 —

1 5℃时。 2转化率随温度变化十分明显。3 1 0℃后

影响较小。故反应温度选为 10℃。 3该催化剂能使反 应的活化能从 6 . Jmo降低至 3 . Jmo 5h 5 2k/ l 8 2k/ l 。内反应转化率可达 9%以上。 3

和消费有美国、西欧、日本和墨西哥等。9 0年仅美 18 国乙酸丁酯的产量就达到 5 7 .2万 t1 9上升到。9 0年 1 .6万 t近几年又有明显增加。目前。国乙酸 14。我

在连续分水条件下。丁醇和乙酸的液相酯化反 应表现为 2不可逆反应。无催化剂时其动力学级在 方程为: 一

丁酯生产厂家有 5 0多个,总生产能力约 7 ta与万/。国外相比尚有一定的差距。部分产品需从日本、国美等进口。随着涂料行业、人造革业以及油墨、塑料化 工、医药工业的迅速发展。内对乙酸丁酯的需求量国将有大幅度的提高。此加快对乙酸丁酯的合成及因

d A d=16×1 x ( 5 2 RT) C/t . 0×e p一6 ./×CA B×C d A d=7 1 0×e p一3 ./ T) A×C C/ t .×1 x ( 8 2 R×C B

用 Hz M.(0为催化剂时。 S 55 )动力学方程为: 一

用 H S 5 5 )催化剂。克服硫酸腐蚀性 z M.( 0作可强、反应多的缺点。副酯化产物不必进行中和、洗水处理。生产工序简化。且 Hz .(0催化剂经使而 S 55 )再生后可重复使用。合进行工业化生产。适

催化剂选择的研究很有必要。 目前工业上合成乙酸丁酯均以浓硫酸为催化剂。乙酸和丁醇直接进行酯化。用

浓硫酸作催化由剂虽然可以获得理想的酯化率。酯化时常伴有氧但化、化等副反应。而使产品颜色加深。后处理硫从给带来麻烦;且反应结束后为除去多余的硫酸还需而

3活性炭圈载杂多酸催化生产乙酸丁醋 采用活性炭固载杂多酸。服单用杂多酸进行克

均相催化酯反应的种种弊端。表现出优异的催化性 能。

经过中和与水洗处理。致使生产工序繁杂,产品损失多。并产生大量废水。随着环保法规对环境要求的 不断提高。发可取代硫酸的新型催化剂已成为当开 代工业生产中普遍关心的问题。近年来,内外广国泛开发了一系列新型的酯化反应催化剂如固体酸催

酯化反应在液相连续反应装置中进行,醇酸物质的量比 1 1使用阳 ( )活性炭催化剂。:。 A 1/用量为每 10m反应混合物 3g催化剂。丁醇的转化率为 0 l 9%一9%。 0 8高于相同条件下的 H S 5分子筛、 Z M.强 酸性大孔离子交换树脂及酬 A2 3催化剂的活 l 0 . 性。吸附杂多酸量越大。化剂的催化活性越高。催酯化反应速度也越高。以阳 1/性炭为催化剂 A( )活

化剂。与硫酸催化剂相比。这类催化剂具有易分离、 无废液排放等优点。催化剂领域日益受到人们的在 关注。

时。产物中只有水和乙酸丁酯。无其他副产物。生成 的乙酸丁酯的选择性为 10 0%。

2用分子筛催化剂液相合成乙酸丁酯 7代以来分子筛作为固体酸催化剂广泛用 0年于需要酸性活性位的化学反应。以氢型分子筛为催化剂对乙酸丁酯进行液相酯化反应。于液固相反由应能耗低于气固相反应。对设备不需作很大改动。并

4固体超强酸催化合成乙酸丁醋 强酸性苯乙烯系阳离子交换树酯与 A发生 I络合反应。 II在树脂的两个磺酸基之间脱去氯化 A C3 氢。而形成一强质子授体。一种固体超强酸。从是

故易被现有生产者所接受。 经实验表明:类催化剂中 H S 5 5 )型此 Z M- (0氢催化剂对液相酯化反应的催化活性最佳。进行液固相催化酯化反应时。子筛催化剂必被反应所生成分的水所饱和。时催化剂的酸性应用饱和吸水后的

此酸强度分布来描述。 H _M- (0的饱和吸水率最 Z 55) ̄ S低,和吸水后仍具有较高的催化活性。催化剂用饱

载铝树脂催化乙酸丁酯的最佳反应条件为:反 应温度 10℃。化剂用量占总投料量的 4 0醇 2催 .%。酸物质的量比 1 2 0反应时间 2h乙酸丁酯的产:.。。率可达 9 .%。由于酯化反应是可逆反应。入带 17加水剂可将反应中生成的水以共沸的形式带出反应体系,平衡向生成酯的方向移动。该生产方法不用使另加带水剂。而是利用反应物之一正丁醇适当过量

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